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紫外熒光測油儀常見誤差來源及解決辦法

更新時間:2025-12-09瀏覽:100次

 紫外熒光測油儀的檢測誤差直接影響水質石油類含量測定結果準確性,誤差主要源于樣品前處理、儀器狀態、試劑耗材、環境干擾四大維度,具體來源及解決辦法如下:

一、樣品前處理誤差(核心誤差源)

  1. 萃取不完全與乳化干擾
     
    振蕩力度不足、時間過短會導致油分未充分轉移至正己烷相;水樣中表面活性劑、懸浮物過多易形成乳化層。解決辦法:嚴格控制振蕩時間(5 分鐘)與力度,振蕩時間歇性放氣;出現乳化層可加少量無水乙醇破乳,或 3000r/min 離心 10 分鐘分層;將水樣 pH 精準調至≤2,破壞油分與水相結合狀態。
  2. 凈化失效與器皿污染
     
    無水硫酸鈉未充分活化、硅酸鎂目數或活化溫度不當,會降低脫水和除雜效果;玻璃器皿殘留油分或熒光雜質會污染樣品。解決辦法:無水硫酸鈉經 550℃灼燒 2 小時后密封保存,硅酸鎂選用 60–100 目規格并在 200℃活化 2 小時;器皿用洗潔精清洗后,依次用自來水、蒸餾水沖洗,最后用正己烷潤洗 2–3 次,晾干備用。

二、儀器狀態誤差

  1. 光源老化與波長漂移
     
    紫外光源長期使用后強度衰減、波長偏離設定值,會降低熒光激發效率。解決辦法:定期更換光源(壽命約 1000 小時),每次實驗前用羅丹明 B 標準溶液校準波長和靈敏度;儀器預熱不少于 30 分鐘,確保光源和檢測器穩定。
  2. 標準曲線偏離與樣品池干擾
     
    標準溶液配制不準、空白校正不徹底,會導致曲線線性差;樣品池有污漬、氣泡會遮擋光路。解決辦法:用色譜純標準物質和 A 級量具配制梯度標液,每批次樣品檢測前重新繪制曲線,要求 R²≥0.999;樣品池清洗后用無塵紙擦拭,注入待測液時沿壁緩慢傾倒,避免產生氣泡。

三、試劑耗材與環境誤差

  1. 試劑純度不足與標準物質失效
     
    分析純正己烷含熒光雜質,標準溶液未低溫避光保存會導致組分降解。解決辦法:選用色譜純正己烷,使用前檢測空白熒光強度;標準溶液置于 4℃冰箱避光保存,開封后盡快使用。
  2. 強光與空氣油污染
     
    強光直射會造成熒光淬滅,實驗室空氣浮油會污染樣品。解決辦法:實驗臺面加裝遮光罩,樣品和標液避光存放;實驗室遠離油污源,實驗人員穿戴無油手套和實驗服,保持通風。

 

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